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试验步骤:
8.1 人工测定法
8.1.1 称取已干燥的原样或氧化样(0.1±0.01)g放入玛瑙研钵中,加入经干燥过的亚硝酸钠(0.075±0.001) g,轻轻研磨1-2min,使煤样与亚硝酸納混合均匀。
8.1.2 接图1所示连接装置各部分。
8.1.3 把铜加热体放入低于100℃的加热炉内。
8.1.4 将混匀后的试样小心倒入试样管中,试样管与缓冲球连按,然后放人铜加热体中。插入测温电偶。
8.1.5 测定装置气密性检査:旋转测定装置储水管上的三通,使储水管与大气接通,向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平,随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止,即证明气密良好,否则表明漏气,须检査原因予以纠正。
8.1.6 移动水准瓶,使量水管充满水,并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置。关闭量水管上的三通。
8.1.7 接通加热炉电源,开始升温,并控制升温速度为4.5-5.0℃/min,待升温至100℃时,每5min记录一次温度,到250℃时旋转量水管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当其突然下降时,记录相应的温度。
8.1.8 测出每个试样的着火温度后,切断电源,取出测温电偶、试样管和铜加热体。
8.2 自动测定法
8.2.1 接8.1.1所述称取和混匀试样。
8.2.2 将混匀后的试样小心倒入试样管中,将试样管放入铜加热体四周的圆孔中,并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。
8.2.3 启动电源,按照仪器说明书的操作步骤进行试验。
8.2.4 试验结束后,取出铜加热体和试样管。